ガスクロマトグラフィー(GC)の基礎
Ⅳ章-2 ベースラインの異常
ベースラインに関わるトラブルは、カラム劣化や汚染によるものだけではなく、装置異常に関わるものまで様々なものがあります。主なベースライン異常(ドリフト、スパイク、ノイズ、不安定、うねり)に分類して示していますが、装置異常に関わる場合は、ご使用の装置の取扱説明書を確認してください。
ドリフト
主な原因
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対処法
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カラムのコンディショニングが不充分
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手順(キャピラリーカラムの取扱方法を参照)に従い、カラムのコンディショニングを行う。
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空気(水、酸素)の混入
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過度なドリフト(液相剥離によるベースライン上昇)が生じる場合には、キャリアガスの確認を行う。
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カラム(液相)の劣化
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カラムの交換をする。
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検出器の平衡化が不充分
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検出器が安定するまで待つ。
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検出器の汚染
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検出器を洗浄する。
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スパイク
主な原因
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対処法
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カラム接続(検出器側)が不充分
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カラムを差し込みすぎた際に生じる場合がある。GC装置の取扱説明書で指定された位置になるように、カラムの挿入長さを確認する。
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検出器の汚染
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検出器を洗浄する。
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シグナルケーブルの不良
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接触不良、絶縁不良が無いことを確認する。場合によっては交換する。
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電気ケーブル、電源供給の異常
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安定した電源供給を検討する。
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ノイズ
主な原因
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対処法
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検出器の汚染
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検出器を洗浄する。
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カラム(液相)の汚染
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カラムのコンディショニングを行う。カラムの注入口側を50cm程度切断する。改善しない場合は、カラムを交換する。
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注入口の汚染
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注入口セプタムのカスや試料残留物などによるライナー汚染が原因となり生じる場合がある。ライナーの洗浄もしくは交換をする。注入口セプタムの交換をする。
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カラム接続(検出器側)の不適切
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カラムを差し込みすぎた場合に生じる場合がある。GC装置の取扱説明書で指定された位置になるように、カラムの挿入長さを調整する。
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キャリアガスの流量が不適切
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GC装置の取扱説明書で指定された流量に設定する。
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キャリアガスの漏れ(MS、TCD、ECDの場合)
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空気の漏れ込みにより生じる場合がある。漏れ箇所の確認と改善を行う。
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検出器の不良
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フィラメント、エレクトロンマルチプライヤー、アンプ、基板などの不良。交換もしくは、修理を行う。
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不安定、うねり
主な原因
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対処法
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カラムコンディショニングが不充分
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手順(キャピラリーカラムの取扱方法を参照)に従い、カラムのコンディショニングを行う。
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カラム(液相)の汚染
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カラムのコンディショニングを行う。カラムの注入口側を50cm程度切断する。改善しない場合は、カラムを交換する。
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注入口の汚染
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注入口セプタムのカスや試料残留物などによるライナー汚染が原因となり生じる場合がある。ライナーの洗浄もしくは交換をする。注入口セプタムの交換をする。
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検出器の汚染
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検出器を洗浄する。
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検出器温度が不安定
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TCDで生じる場合がある。温度の安定性を確認する。
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キャリアガスの流量が不安定、純度不足
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流量やガス純度(汚染)を確認する。
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装置周辺の温度環境が悪い
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周囲の温度環境を確認する。
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